Пропитка материалов подины
В процессе эксплуатации металлургических агрегатов происходит пропитка материалов футеровки компонентами расплава, что приводит к существенному изменению их свойств: прочность уменьшается, теплопроводность и коэффициент термического расширения материалов с низким значением заметно возрастают. Кроме того, внедрение компонентов расплава в футеровку сопровождается расширением материалов, что приводит к возникновению дополнительных механических напряжений. От скорости пропитки материалов футеровки компонентами расплава существенно зависит не только степень изменения их свойств по глубине футеровки, но и разность величины расширения пропитанных и непропитанных слоев футеровки, что, в свою очередь, влияет на величину механических напряжений и возможность разрушения футеровки. Компоненты расплава, достигающие до несущих элементов конструкций, приводят к их коррозии со всеми вытекающими из этого отрицательными последствиями, при достижении токоведущих элементов агрегата увеличивают контактное электрическое сопротивление между электропроводной футеровкой и токоведущими элементами и/или могут вывести их из строя. При достижении компонентами расплава теплоизоляционных материалов происходит существенное увеличение их теплопроводности и потеря их функционального назначения, как теплоизолятора.
Скорость пропитки футеровки компонентами расплава наиболее интенсивно происходит в послепусковой период и зависит не только от свойств материалов (пористость, смачиваемость и т.п.), но и от условий обжига перед пуском (температуры рабочей поверхности шахты и градиента температуры в футеровке) и технологических параметров пуска (состав и уровень расплава, плотность тока). Наиболее существенное влияние условий обжига и пуска проявляется в неформованных материалах, свойства которых формируются в процессе обжига, например, подовая масса швов подины электролизеров.
Для измерения скорости пропитки специалистами центра разработана экспериментальная установка ИП (Измерение Пропитки) рисунок 1., позволяющая измерить скорость пропитки компонентами электролита подовой массы и углеродных подовых блоков электролизера для производства алюминия, исследовать влияние на скорость пропитки свойств материалов, условий обжига электролизера, состава электролита, плотности тока.
Схема установки
рисунок 1.
В комплект установки входит:
1. печь для плавления электролита;
2. шкаф управления;
3. станина и печь для нагрева образца и проведения электролиза;
4. компьютер;
5. печатное устройство (принтер);
6. программное обеспечение.
Образцы для испытания
рисунок 2.
Сущность метода заключается в нагреве образца до заданной температуры и поддержании градиента температуры по высоте, наплавлении или заливке электролита, подключении постоянного электрического тока (пуск) и проведении электролиза в течение нескольких суток, определении глубины проникновения и концентрации компонентов и соединений.
Основные параметры эксперимента:
Время нагрева до заданной температуры обжига, час ................................…..5–72
Температура нагрева печи, °С ………….………………………………………........25–1050
Градиент температуры в печи сверху вниз, °С ………..………….....…….……...10–200
Ток электролиза, А.…………………………………….........................................…..0–100
Время проведения электролиза, суток………................................................…...0–7
Режим проведения электролиза ……………………………………….................… непрерывный
Параметры процесса обжига (пример)
Время нагрева, мин |
Температура в зоне 1, ºС |
Температура в зоне 2, ºС |
Температура в зоне 3, ºС |
0 |
20 |
20 |
20 |
82,2 |
263 |
- |
131 |
95,7 |
303 |
213 |
191 |
102,1 |
322 |
259 |
199 |
113,3 |
355 |
295 |
217 |
140,0 |
434 |
369 |
289 |
193,1 |
591 |
531 |
457 |
197,9 |
605 |
548 |
473 |
211,4 |
645 |
591 |
520 |
290,2 |
878 |
850 |
811 |
300,0 |
907 |
885 |
847 |
Параметры электролиза (пример)
№ |
Параметры электролиза |
Значения параметров |
1 |
Температура Зоны 1, ºС |
980 |
2 |
Температура Зоны 2, ºС |
922 |
3 |
Температура Зоны 3, ºС |
909 |
4 |
Температура электролиза, ºС |
1004 |
5 |
Ток электролиза, А |
65 |
6 |
Напряжения электролиза, В |
3,5 |
7 |
Криолитовое отношение |
2,7 |
8 |
Уровень электролита, мм |
55÷90 |
9 |
Межполюсное расстояние (МПР), |
30 |
10 |
Расход аргона, л/мин |
5 |
Образцы после испытаний
Результаты испытаний:
Графики газопроницаемости и распределения пор подового блока
Результаты рентгеноспектрального анализа
Подовый блок |
№ слоя |
Si |
Fe |
V |
Na |
Al |
Ca |
Ti |
Ni |
F |
Исходный |
|
0,16 |
0,11 |
0,003 |
0,05 |
0,1 |
0,023 |
0,0025 |
0,0009 |
- |
Образец 1 |
1 |
0,1 |
0,06 |
0,003 |
12,6 |
1,0 |
0,6 |
0,0020 |
0,0005 |
- |
2 |
0,14 |
0,10 |
0,003 |
4,2 |
0,15 |
0,05 |
0,0029 |
0,0011 |
- |
|
3 |
0,14 |
0,12 |
0,003 |
0.2 |
0,15 |
0,02 |
0,0026 |
0,0009 |
- |
|
Образец 2 |
1 |
- |
- |
- |
7,3 |
1,4 |
- |
- |
- |
3,0 |
2 |
- |
- |
- |
3,7 |
0,7 |
- |
- |
- |
1,2 |
|
3 |
- |
- |
- |
0,15 |
0,09 |
- |
- |
- |
0,06 |
|
Образец 3 |
1 |
0,16 |
0,071 |
0,004 |
2,7 |
0,19 |
- |
- |
- |
0,2 |
2 |
0,15 |
0,068 |
0,004 |
1,7 |
0,15 |
- |
- |
- |
0,03 |
|
3 |
0,29 |
0,09 |
0,002 |
0,038 |
0,22 |
- |
- |
- |
следы |
|
Образец 4 |
1 |
- |
- |
- |
8,63 |
0,82 |
- |
- |
- |
2,59 |
2 |
- |
- |
- |
1,98 |
0,12 |
- |
- |
- |
0,11 |
|
3 |
- |
- |
- |
1,03 |
0,12 |
- |
- |
- |
0,07 |
|
4 |
- |
- |
- |
0,027 |
0,12 |
- |
- |
- |
<0.003 |
|
5 |
- |
- |
- |
0,021 |
0,12 |
- |
- |
- |
<0.003 |
|
6 |
- |
- |
- |
0,031 |
0,18 |
- |
- |
- |
<0.003 |
|
7 |
- |
- |
- |
0,018 |
0,13 |
- |
- |
- |
<0.003 |
Результаты рентгеновского фазового анализа
Соединение |
Название |
Образец 1 |
Образец 2 |
Образец 3 |
||||||
№ слоя |
№ слоя |
№ слоя |
||||||||
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
||
C |
Graphite-2\ITH\RG |
32,9 |
- |
- |
82,5 |
91,6 |
- |
98,0 |
99 |
99 |
NaF |
Villiaumite, syn |
21,7 |
- |
- |
13,5 |
5,0 |
- |
0,50 |
0 |
0 |
Na3Al F6 |
Cryolite, syn |
4,0 |
- |
- |
1,9 |
1,5 |
- |
- |
- |
- |
CaF2 |
Standard: Fluorite, syn |
1,2 |
- |
- |
0,4 |
0,4 |
- |
- |
- |
- |
NaAl11O17 |
Diaoyudaoite |
0,9 |
- |
- |
0,5 |
0,5 |
- |
- |
- |
- |
Na1.65 Al1.65Si0.35 O4 |
Sodium Aluminum Silicate |
1,2 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
Na2(CO3) |
|
1,0 |
- |
- |
1,1 |
0,6 |
- |
- |
- |
- |
С |
Аморфный углерод |
37,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
Na6Al4Si4O17 |
Sodium Aluminum Silicate |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
1,5 |
1 |
0 |
Na6 (AlSiO4)6 |
Sodium Aluminum Silicate |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0 |
0 |
0,5 |
Al2.35Si0.64 O4.82 |
Mullite, syn |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0 |
0 |
0,5 |